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,另在两个接收容器内,分别加入10%的醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml,再各加溴0.2ml,通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡)通入烧瓶内
④ 将烧瓶浸入油浴,缓缓加热,控制温度恰使沸腾液体蒸气上升至冷凝管的半高度
2011年11月23日发布人:bananapeople
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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如题。量很少,在试管里,丙酮4ml,滴了估计1ml左右,很快就爆炸了,是什么原因??
到现在还后怕啊。。。,好可怕啊,人没事就好。,你确定你滴加的是磺酰氯,而不是别的,确定好试剂很重要啊,丙酮里面有水 剧烈放热,也许是磺酰氯与丙酮α-H
2014年07月10日发布人:adg
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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,或者在哪里可以找到.
我想要的效果是 一次分析就能把两者(氨基嘧啶和甲酰嘧啶)分开,太复杂的操作不适合大批量生产的检测.
第一次做,找不到方向,谢谢!,甲醇和磷酸二氢钾就行,比例先用90%磷酸二氢钾和10%甲醇试试吧 !,今天我用磷酸缓冲盐水溶液:甲醇=8:2,图虽然不好看,但
2010年05月09日发布人:qzxqzh
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甲磺酰氯后,冰水浴一个小时,在室温反应6h,文献上说是20-25摄氏度反应,我也尝试30℃反应呢,酰氯和胺在一起会有大量白烟,特别剧烈,可能三乙胺中有水吧,甲磺酰氯得重蒸成无色透明的液体,溶剂都得干燥处理的,不知道你什么时候开始点的板,
2014年03月13日发布人:jiushi